实验一  普通光学金相显微镜的构造及使用

实验二  金相样品制备的一般方法

 

 实验目的：

1、了解普通光学显微镜的构造，各主要部件及元件的效用。

2、掌握正确的使用操作规程及维护方法。

3、掌握金相样品制备的一般方法（机械抛光和化学浸蚀）。

4、了解金相样品制备的其他方法。

二、     实验原理

正常人眼看物体时，最适宜的距离大约在250mm左右，这个距离称为“明视距离”，此时能分辨的最小距离约为0.15~0.30mm。

显微镜通过物镜及目镜两次放大而得到倍数较高的放大像，下图为它的放大原理图。

 

显微镜的基本构造：光学系统、照明系统、机械系统。

显微镜二级放大原理 ：放大倍数为

 

	M=M物 *M目

显微组织的显示（浸蚀）----原理：

1）单相合金的浸蚀
单相合金（包括纯金属）的组织是由不同晶粒组成的。各个晶粒的位向不同，存在着晶粒间界。一般晶界处的电极电位和晶粒内的不同，而且具有较大的化学不稳定性。因此在和化学试剂作用时，溶解得比较快，不同位向的晶粒，溶解程度也不同。在晶界处凹下去，光线被反射向斜方向而不进入目镜，呈现黑色。晶粒内也因表面倾斜程度不同有深浅不同。

2）二相合金的浸蚀

深圳大通仪器二相合金的浸蚀是由于化学成分不同、结构不同、因而电化学性质不同、电极电位也不同的相组成了微电池，具有较高负电位的相成为阳极，溶解得快，逐渐凹下去；具有较高正电位的相则成为阴极，一般不易溶解，基本上保持原有平面（凸出，光亮色）。作为阳极的相如果表面（凹下去）本身又不平滑，则在显微镜下呈现暗黑色。

三、     实验内容、步骤及设备

内容：

1、认真观察和识别实验用金像显微镜的外形结构；各类元件和部件的效用和外貌特征和标志。

2、练习显微镜的操作规程。正确选用物镜和目镜的匹配。光阑的调节、放大倍数的计算、目镜测微尺的使用、调焦的操作、维护的要点。垂直照明器的选用、滤色片的选用、暗场的使用等。

3、参观其他类型的显微镜。

4、观察和识别实验用显微镜的外形结构；各类元件和部件的效用和外貌特征和标志。

5、练习显微镜的操作规程。正确选用物镜和目镜的匹配、光阑的调节、放大倍数的计算、调焦操作、维护要点。

6、来深圳大通仪器参观其它类型的金相显微镜。

7、用机械抛光和化学浸蚀法制备金相样品一块。

8、观察试样的显微组织并绘制组织图

   （F50毫米圆形，图下标注材料名称、热处理规程、总放大倍数、浸蚀剂、样品组织等项）。 

步骤：

1．        样品的磨光：每人领取已截取并磨平的碳钢式样一块，本实验采取湿磨法在金相样品预磨机上磨平。

2．        样品的抛光：磨光后的样品表面仍留有细的砂纸磨痕，还不能有效的观察侵蚀后的组织，因此必须将砂纸磨痕完全抛去，是表面达到光亮如镜的光洁度，才能满足显微镜观察的要求。抛光后的表面再200倍显微镜的观察下应基本上没有磨痕和磨坑。本实验采取机械磨法，在专用的金相样品抛光机上进行。

3．        显微组织的显示：采用化学侵蚀法，用竹夹子夹脱脂棉蘸侵蚀液在样品表面由上向下擦拭，当光亮镜面成灰白色，立即用水清洗，并用酒精擦洗后经吸水纸吸干。操作过程要迅速利落，以防带水样品表面在空气中氧化。严禁用手摸擦表面，以免皮肤受到伤害。

4．        显微组织的观察与记录：制备好的样品用显微镜在100~400倍不同放大倍数下观察组织，体会放大倍数不同对组织观察和景深的影响，绘制组织特征图，规格为直径为50mm的圆形（图下标注材料名称、热处理规程、总放大倍数、浸蚀剂、样品组织等项）。

设备及药品：金相显微镜一台、碳钢式样一块、金相样品预磨机、金相样品抛光机、侵蚀剂、酒精、玻璃器皿、竹夹子、脱脂棉、滤纸等。

四、    实验结果及分析

分析：

45号钢的组成晶相是铁素体和珠光体。珠光体是由低温铁素体和渗碳体组成的两相混合物。铁素体又分低温铁素体和高温铁素体。样品经退火热处理过程，磨光，抛光，显微组织显示后，在400×的显微镜下能观察到黑白图像。单相合金的组织是由不同晶粒组成的。各个晶粒的位相不同，存在着晶粒间界。一般间界处的电极电位和晶粒内的不同，而且具有较大的化学不稳定性。因此在和化学剂作用时，溶解的比较快，不同位向的晶粒，溶解程度也不同。在晶界出凹下去，光线被反射向斜方向而不进入目镜，呈现黑色。晶粒内也因表面倾斜程度不同有深浅不同。

在制备样品的过程中，由于抛光不彻底导致样品表面有划痕，浸蚀过轻或过重，样品不干净，都会对实验结果造成影响，在实验过程中应该注意这些问题。

五、     总结

思考题：

1．  几何光学的主要定律是什么？

   光的直线传播定律：光在各向同性的均匀介质中沿直线传播。

   光的独立传播定律：以不同的途径传播的光同时在空间某点通过时，彼此互不影响，而在各路光相遇处，其光强度是简单地相加，总是增强的。

   光的反射定律：①入射光线、法线和反射光线在同一平面内；②入射光线与反射光线在法线的两侧。

光的折射定律：①折射光线与入射光线和法线在同一平面内；②折射角与入射角的正弦之比与入射角的大小无关，仅由两介质的性质决定，当温度、压力和光线的波长一定时，其比值为一常数，等于前一介质与后一介质的折射率之比

2．  光学金相显微镜在研究显微组织的主要优缺点？

   金相显微镜并不适合生物研究，生物研究可以使用生物显微镜。金相显微镜的暗场、偏光、微分干涉等可能对生物研究没什么作用，而且经济费用偏高。 

另外，金相显微镜并没有对生物盖玻片约0.7mm的厚度进行像差校正（有些检测用的金相物镜对TFT液晶面板厚度进行了校正，但厚度不一定适合盖玻片），低倍率还好，在高倍率时不能获得较好的观察效果。

并且金像显微镜的高倍率很高（标配到100倍，非标到150，200倍），生物一般配到60倍。不要看倍率高，50倍以上的金相物镜一般工作距离在1mm，生物观察很不方便。

国内的金相物镜在100倍时是浸油镜头，进口的金相多为干镜。

3．  什么是实像和虚像？成像的条件？

显微镜和放大镜起着同样的作用，就是把近处的微小物体成一放大的像，以供人眼观察。只是显微镜比放大镜可以具有更高的放大率而已。 图2是物体被显微镜成像的原理图。图中为方便计，把物镜L1和目镜L2均以单块透镜表示。物体AB位于物镜前方，离开物镜的距离大于物镜的焦距，但小于两倍物镜焦距。所以，它经物镜以后，必然形成一个倒立的放大的实像A'B'。 A'B'位于目镜的物方焦点F2上，或者在很靠近F2的位置上。再经目镜放大为虚像A''B''后供眼睛观察。虚像A''B''的位置取决于F2和A'B'之间的距离，可以在无限远处（当A'B'位于F2上时），也可以在观察者的明视距离处（当A'B'在图中焦点F2之右边时）。目镜的作用与放大镜一样。所不同的只是眼睛通过目镜所看到的不是物体本身，而是物体被物镜所成的已经放大了一次的像。

4．  什么是显微镜的有效放大倍数？取决哪些因素？

    用显微镜能否看清组织细节，不但与物镜的分辨率有关，且与人眼的实际分辨率有关。若物镜分辨率很高，形成清晰地实像，而配用的目镜倍数过低，也使观察者难于看清，称放大不足。但若选用的目镜倍数过高，即总放大倍数越大，看得并非越清晰。实践表明，超出一定的范围，放得越大越模糊，称虚伪放大。

显微镜的有效放大倍数取决于物镜的数值孔径。有效放大倍数是指物镜清晰地d距离，同样也被人眼分辨清晰所必须的放大倍数，用Mg表示：

Mg=d d1 NA/λ 其中d1-人眼的分辨率 d-物镜分辨率=2

在明视距离250mm处正常人眼的分辨率为0.15~0.30mm

若取绿光λ=5500×10^（-7）mm

   Mg（min）=2×0.15×NA/5500×10^（-7）≈550NA

Mg（max）=2×0.30×NA/5500×10^（-7）≈1000NA

这说明在550NA~1000NA范围内的放大倍数均称为有效放大倍数。但随着光学零件的实际完善与照明方式的不断改进，以上范围并非严格限制。有效放大倍数的范围，对目镜和物镜的正确选择十分重要。例如物镜的放大倍数是25，数值孔径为NA=0.4,即有效放大倍数应为200~400倍范围内，应选用8或16倍的目镜才合适。

5．  透镜成像会产生哪几类主要缺陷？怎样校正？

    与宽光束有关的象差是球差、慧差以及位置色差；与视场有关的象差是象散、场曲、畸变以及倍率包差。

(1) 色差：色差是透镜成像的一个严重缺陷，发生在多色光为光源的情况下，单色光不产生色差。白光由红 橙 黄 绿 青 蓝 紫 七种组成，各种光的波长不同 ，所以在通过透镜时的折射率也不同，这样物方一个点，在象方则可能形成一个色斑。
    色差一般有位置色差，放大率色差。位置色差使像在任何位置观察，都带有色斑或晕环，使像模糊不清。而放大率色差使像带有彩色边缘

(2) 球差：球差是轴上点的单色相差，是由于透镜的球形表面造成的。球差造成的结果是，一个点成像后，不在是个亮点，而是一个中间亮 边缘逐渐模糊的亮斑。从而影响成像质量。

球差的矫正常利用透镜组合来消除，由于凸、凹透镜的球差是相反的，可选配不同材料的凸凹透镜胶合起来给予消除。旧型号显微镜，物镜的球差没有完全矫正，应与相应的补偿目镜配合，才能达到纠正效果。一般新型显微镜的球差完全由物镜消除。

(3) 慧差：慧差属轴外点的单色相差。轴外物点以大孔径光束成象时，发出的光束通过透镜后，不再相交一点，则一光点的象便会得到一逗点壮，型如慧星，故称“慧差”。

(4) 象散：象散也是影响清晰度的轴外点单色相差。当视场很大时，边缘上的物点离光轴远，光束倾斜大，经透镜后则引起象散。象散使原来的物点在成象后变成两个分离并且相互垂直的短线，在理想象平面上综合后，形成一个椭圆形的斑点。象散是通过复杂的透镜组合来消除。

（5）场曲：场曲又称“象场弯曲”。当透镜存在场曲时，整个光束的交点不与理想象点重合，虽然在每个特定点都能得到清晰的象点，但整个象平面则是一个曲面。这样在镜检时不能同时看清整个相面，给观察和照相造成困难。因此研究用显微镜的物镜一般都是平场物镜，这种物镜已经矫正了场曲；。

（6） 畸变：前面所说各种相差除场曲外，都影响象的清晰度。畸变是另一种性质的相差，光束的同心性不受到破坏。因此，不影响象的清晰度，但使象与原物体比，在形状上造成失真。

校正方法：

以新月式镜头为例，要成实像必须得用正透镜；要减小场曲，弯月型透镜较合适；根据同心性原则，两个曲面都弯向光阑可减小垂轴像差；用配曲法可减小球差。适当的光阑位置有利于减小色差与像散。

6．  为什么晶界侵蚀之后是黑色的？显微镜下观察到的黑白图像一般反映什么情况？在暗视场下晶界和晶粒内各为黑色？

   单相合金（包括纯金属）的组织是由不同的晶粒组成的。各个晶粒的位向不同，存在着晶粒间界。一般晶界处的电极电位和晶粒内的不同，而且具有较大的滑雪不稳定性。因此在化学试剂作用时，溶解的比较快，不同位向德晶粒，溶解程度也不同。侵蚀结果为：在晶界处凹下去，光线被反射向斜向而不能进入目镜，呈现黑色。晶粒内也因表面倾斜程度不同有深浅不同。（如下图）

在显微镜下观察金属组织时，光线在晶界处被散射，不能全部进入物镜，因而显示出黑色晶界。在晶粒平面处的光线则以直接反射光反射进入物镜，呈现白亮色从而显示出晶粒的大小和形状。

7．  在二相组织中有一相侵蚀后观察后观察是黑色，另一相为白色，黑色和白色各表示什么情况？这两相在电化学性质上有何差别？

二相合金的侵蚀是由于化学成分不同、结构不同、因而电化学性质不同、电极电位也不同的相组成了微电池，具有较高负电位的相成为阳极，溶解得快，逐渐凹下去；具有较高正电位的相则成为阴极，一般不易溶解，基本上保持原有平面（凸出，光亮色）。作为阳极表面的相如果表面（凹下去）本身又不平滑，则在显微镜下呈现暗黑色。（如上图）

在显微镜下观察金属组织时，光线在晶界处被散射，不能全部进入物镜，因而显示出黑色晶界。在晶粒平面处的光线则以直接反射光反射进入物镜，呈现白亮色从而显示出晶粒的大小和形状。

8．  在采用真空加热单相合金时，晶界能否显示出来？为什么？

在采用真空加热单相合金时，晶界能显示出来。金相组织可以通过物理方法显示出来，但是由于物理和化学反应往往难以单独存在，所以存在一些不是单纯物理变化的显示方法。通常所指的物理显示方法有磁性金相显示法、真空喷涂膜法、阴极真空显示法、真空热蚀法、一般热染法等。

9．  在空气中把抛光样品加热到不同温度会出现不同颜色，如黄、红等。这是什么原因？按同一规程加热后，多相组织中的不同相往往在白色光源下会呈现不同颜色，这是什么原因？

被抛光的表面受热均匀,在不同温度下,原子排列方式相同,存在不同的反应，,且容易形成镜面反射,所以在空气中把抛光样品加热到不同温度会出现不同颜色，如黄、红等。

浸蚀剂对各相的氧化还原反应不同，因此使得不同的相形成的氧化膜厚度不同，从而产生不同的光的干涉效应，所以即使按同一规程加热，多相组织中的不同相在白色光源下也会呈现不同颜色。

10．            怎样鉴别侵蚀后观察时发现的直线型的映像是组织本身的特征还是磨痕或划痕？

晶界腐蚀发生在晶粒的界面上，与晶粒内部组织不同。这就是判定的关键因素。因为普通的磨痕和划痕并不以晶界为界限，划痕是随机的，它可能通过晶粒，而晶界腐蚀只会发生在晶界组织上，而不会发生在晶粒组织内。